[发明专利]一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法无效
申请号: | 201110231858.5 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102351698A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 江邦和;厉留柱;徐环昕;宁方红;李大芦 | 申请(专利权)人: | 上海华震科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/56 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀 |
地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,属抗生素的分离纯化技术领域,其特征在于依次包括步骤:截短侧耳素结晶母液真空浓缩,逐渐升温至90℃,直至无馏出液为止,加入水溶性有机溶剂搅拌均匀;泵入非极性大孔吸附树脂柱中,上柱吸附;取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂,泵入吸附树脂柱中解吸;所得的洗脱液,真空浓缩,加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。本发明的有益效果是:吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法,工艺简单、生产成本低,从结晶母液中残留截短侧耳素回收率达85-92%,使得总的生产提取率达到95-98%,从而提高了工业生产效率。 | ||
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【主权项】:
一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,其特征在于依次包括步骤:⑴配制上柱液:以重量份计,取一份截短侧耳素结晶母液真空浓缩,逐渐升温至90°,直至无馏出液为止,加入0.5‑2份水溶性有机溶剂,搅拌均匀后备用;⑵上柱吸附:将步骤⑴所得上柱液通过泵加入非极性大孔吸附树脂柱中,流速控制1‑2倍柱体积/小时;⑶解吸:取体积百分数为20%‑70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂,将三倍柱体积的洗脱剂泵入吸附树脂柱中解吸,流速为1倍柱体积/小时;⑷后处理:将步骤⑶解吸所得的洗脱液,真空浓缩,回收溶剂,蒸干水分,浓缩物加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。
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