[发明专利]一种制备对氨基二苯胺的方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，涉及由苯胺、硝基苯制备对氨基二苯胺的方法，将相转移催化剂和无机碱以固体的形式加入反应体系中，在60~150℃下，硝基苯与苯胺缩合反应2~24h，可高选择性的制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺，然后在Pd/C催化剂存在下氢化，制得对氨基二苯胺。Pd/C催化剂制备过程为：载体活性炭预处理采用酸处理和氧化处理；活性组分钯中添加稀土金属元素；采用浸渍吸附工艺；用氢氧化钠溶液调节pH保持在6~8进行还原，洗涤，干燥制得成品催化剂。采用本发明方法可以制备出高纯度的RT培司。

主权项

一种制备对氨基二苯胺的方法，包括以下步骤：a) 以苯胺和硝基苯为原料，在无机碱和相转移催化剂存在条件下缩合，生成4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺，其中无机碱及相转移催化剂以固体的方式添加，无机碱与硝基苯的摩尔比为0.2：1～2：1，相转移催化剂与硝基苯的质量比为0.005：1～0.3：1，有机溶剂与硝基苯的质量比为0.5：1～10：1，在60℃～150℃下，缩合反应2～24h；b)步骤a)生成的 4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺在氢化催化剂存在下氢化，氢化温度60~100℃，氢压1.5~3.0MPa，生成对氨基二苯胺，其中氢化催化剂为：以贵金属钯为活性组分，质量为催化剂总质量的1%～20%；添加稀土金属，其质量与钯质量比为0.001:1～0.2:1，负载在经过预处理的活性炭载体上。