[发明专利]制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法无效

专利信息
申请号: 201110244633.3 申请日: 2011-08-25
公开(公告)号: CN102953141A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;冯林明;袁玉红;吴嵩义;张捷 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
主分类号: D01F6/38 分类号: D01F6/38;D01F11/06;D01F9/22;D01D5/14;D01D10/06;C08F220/44;C08F220/14;C08F220/18;C08F218/08;C08F222/02
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗;初生纤维置于酸性水溶液中浸渍;再置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸;初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,再用去离子水漂洗至漂洗液呈中性;经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响,弥补了现有技术存在的缺陷。
搜索关键词: 制造 聚丙烯 碳纤维 方法
【主权项】:
一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物,第一单体为丙烯腈;第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种;第三单体为衣糠酸,聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5~2.0wt%,且第二和第三单体的总含量为1.0~7.0wt%,其特征在于该方法依次包括以下步骤:1)聚丙烯腈树脂以45~58wt%的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液,以8~16wt%的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维;2)初生纤维在1~5wt%的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸,水浴温度控制为5~30℃,牵伸倍数控制为1.5~2.5;3)初生纤维用去离子水淋洗,水温控制为45~60℃,淋洗时间控制为2~20min;4)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,酸采用硫酸、盐酸或硝酸,酸性水溶液的pH值为0.5~3.0,温度控制为45~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(15~25),浸渍时间控制为2~15min;5)初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍,溶液中钠离子或钾离子的浓度为200~800mg/L,温度控制为40~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(5~10),浸渍时间控制为1~5min;6)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸,水浴温度控制为95~100℃,牵伸倍数控制为3~5;7)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,酸采用硝酸、硫酸或盐酸,酸性水溶液的pH值为3.0~5.0,温度控制为45~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(15~25),浸渍时间控制为2~8min;8)初生纤维用温度为90~100℃的去离子水进行热水浴漂洗,直至漂洗液呈中性;9)初生纤维经后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品,后处理过程包括上油和干燥致密化。
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