[发明专利]一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法无效
| 申请号： | 201110244996.7 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351741A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/18;C07C303/32;C07C303/44 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵，加热回流，至反应液澄清不分层为止；减压蒸去反应液中的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，萃取，再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品重结晶，过滤后得到纯品，再真空干燥箱内，即得成品。本发明是使无水亚硫酸钠与溴己烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的己烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的己烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 离子对 色谱 试剂 己烷 磺酸钠 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：该制备及纯化方法的具体步骤是：(1)磺化向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24h，至反应液澄清不分层为止；(2)纯化减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到己烷磺酸钠纯品；(3)干燥将步骤(2)中所得己烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4h，即得离子对色谱试剂己烷磺酸钠。
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