[发明专利]在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法无效
| 申请号： | 201110246530.0 | 申请日： | 2011-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN102442922A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 张锁秦;郑良玉;吴坤;刘庆文;姜毅君;田晓军;王传林 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/18 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 张景林;刘喜生 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种采用特定粒度的粉末碱作为缚酸剂进行氯甲基烷基醚的氮烷基化反应的方法，与相应水溶液作为缚酸剂相比，具有简便，收率高的特点。是将酰胺与粉末碱缚酸剂分散到溶剂中，反应体系中酰胺的浓度为100mg/mL～300mg/mL，酰胺与缚酸剂的摩尔比为1∶1.5～1∶3；控制反应体系温度为10～20℃，搅拌下滴加氯甲基烷基醚，酰胺与氯甲基烷基醚的摩尔比为1∶1～1∶2；滴加完毕后控制反应体系温度不高于30℃，反应10～30min；然后再在30～40℃温度下反应15～30min，反应完成；加水洗涤产物使生成的盐溶解，分液后有机相浓缩得到烷氧基亚甲基取代的酰胺。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 烷基 烷基化 反应 应用 粉末 作为 缚酸剂 方法 | ||
【主权项】：
1.一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其步骤如下：1)首先是将酰胺(1)与粉末碱缚酸剂(3)分散到溶剂中，反应体系中酰胺的浓度为100mg/mL～300mg/mL，酰胺与缚酸剂的摩尔比为1∶1.5～1∶3；2)控制反应体系温度为10～20℃，搅拌下滴加氯甲基烷基醚(2)，酰胺与氯甲基烷基醚的摩尔比为1∶1～1∶2；3)滴加完毕后控制反应体系温度不高于30℃，反应10～30min；然后再在30～40℃温度下反应15～30min，反应完成；4)加水洗涤产物使生成的盐溶解，分液后有机相浓缩得到烷氧基亚甲基取代的酰胺(4)；其反应式如下，![]()
R1、R2为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、氯、溴或硝基取代基；R3为1～6个碳的烷基取代基。
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