[发明专利]用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法

摘要

本发明公开一种用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法。用5，5-二甲基海因、片状烧碱和液氯为原料，采用间歇式一锅法生产，步骤包括：将提纯的5，5-二甲基海因和片状烧碱加入反应釜溶于水，冷冻卤水降温、加入液氯得反应液；该反应液放入离心机内离子水淋洗、甩干，所得湿品放入烘干机烘干，再粉碎得粉末状二氯海因；该粉末经造粒机造粒，得颗粒状二氯海因。本发明改进了合成工艺技术条件，设计了淋洗提纯、耙式烘干、辊压式造粒等工序。生产粉末和颗粒状产品有效氯含量均达到71％以上，性质稳定、异味小。生产成本低、设备操作简单、基本无废气、废水排放达标，实现了规模化生产。

主权项

一种用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法，选用经提纯加工的5，5 二甲基海因、片状烧碱和液氯为原料，采用间歇式一锅法生产工艺，其特征是包括下列步骤：①先将经提纯加工的5，5 二甲基海因和片状烧碱加入反应釜中溶于水，开启酸度计至PH值13 14，温度为25 35℃，用冷冻卤水降温，当温度降至6 18℃时，缓慢通入液氯，反应温度保持在0 20℃，当PH值达到6.4 6.6时，反应结束，关停液氯，获得反应液准备放料，②将反应液放入离心机中进行甩干，在甩干过程中用去离子水淋洗1 3次，将湿品放入烘干机中进行烘干，烘干温度90 100℃，水分含量控制不大于0.5％，再经粉碎制得粉末状二氯海因，③将粉末状二氯海因用干法辊压式造粒机，制得8 40目颗粒状二氯海因。