[发明专利]一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法

摘要

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用一定浓度的三氯化铁溶液溶解试样中单质铝，单质铝被氧化为氯化铝，然后过滤，将不反应的样品分离，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。

主权项

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，其特征是：将样品破碎、研磨至粒度大于等于120目；称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入48mL～50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡(3档)，搅拌60min，用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中，用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8～10次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；工作曲线的绘制(铝的含量≤0.50at％)：取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为10μg/mL铝标准溶液0、0.50、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；工作曲线的绘制(铝的含量＞0.50at％)：取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为2.0mg/mL铝标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0、16.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；结果计算：铝的含量≤0.50at％时， W ( Al ) % = V × 10 - 6 × ( C - C 0 ) m × 100 ; 铝的含量＞0.50at％时， W ( Al ) % = V × 10 - 3 × ( C - C 0 ) m × 100 ; 式中W(Al)‑铝的质量分数，％；    C‑试样溶液中铝的浓度数值，mg/mL；    C0‑空白溶液中铝的浓度数值，mg/mL；    m‑试料的质量数值，g。