[发明专利]一种滴定分析拉米夫定合成中乙醛酸-L-薄荷酯的方法

摘要

本发明公开了一种滴定分析拉米夫定合成中乙醛酸-L-薄荷酯的方法，包括以下步骤（1）配制乙醛酸-L-薄荷酯的乙醇溶液；（2）移取盐酸羟胺溶液，测定初始pH值；（3）乙醛酸-L-薄荷酯与盐酸羟胺反应；（4）用氢氧化钠标准溶液滴定上述反应后的混合溶液至pH与初始pH值一致，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；（5）通过消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度计算乙醛酸-L-薄荷酯的含量。本发明方法使用乙醇溶解乙醛酸-L-薄荷酯，对环境及操作人员影响较小。采用控制滴定终点pH值的方法确定滴定终点，滴定终点易观察。只使用实验室常备仪器pH计，设备简单，工作量小。

主权项

一种滴定分析拉米夫定合成中乙醛酸‑L‑薄荷酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）准确称取1‑6g乙醛酸‑L‑薄荷酯样品用无水乙醇或95%的乙醇（V/V）定容于50mL容量瓶中，得到乙醛酸‑L‑薄荷酯的乙醇溶液；（2）准确移取20‑100g/L的盐酸羟胺溶液置于干燥的烧杯中，在烧杯中插入pH复合电极，开启电磁搅拌，当pH计读数稳定后读取pH值得初始pH值，关闭电磁搅拌，将pH复合电极从烧杯中取出；（3）在所述加有盐酸羟胺溶液的烧杯中加入乙醛酸‑L‑薄荷酯的乙醇溶液，轻摇混合，加热至微沸使反应完全后冷却到室温，得混合溶液；乙醛酸‑L‑薄荷酯与盐酸羟胺的反应方程为：C12H22O4 + H2NOH•HCl == C12H21O3N+ HCl +2H2O；盐酸羟胺溶液和乙醛酸‑L‑薄荷酯的乙醇溶液加入量为：盐酸羟胺的物质的量为乙醛酸‑L‑薄荷酯的物质的量的4‑6倍；（4）将复合电极插入到所述混合溶液中，开启电磁搅拌，用氢氧化钠标准溶液滴定所述混合溶液至pH与初始pH值一致，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；（5）通过消耗的氢氧化钠标准溶液的体积及氢氧化钠标准溶液的浓度计算乙醛酸‑L‑薄荷酯的含量，所消耗的氢氧化钠的物质的量等于乙醛酸‑L‑薄荷酯的物质的量。