[发明专利]从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法

摘要

本发明涉及从黄连中提取防表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法，是以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。本发明以乙醇提取黄连药材中的生物碱，以酸溶碱沉预分离，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。

主权项

从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法，其特征是，以黄连为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱；所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的黄连，加2‑20倍量的40‑95%乙醇，回流30‑120分钟，分离残渣和提取液；②将上述残渣再加2‑10倍的40‑95%乙醇回流2次，每次回流提取20‑100分钟，分离残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得黄连粗提取物浸膏；所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将黄连粗提取物浸膏以10‑100倍量的0.1‑10%的盐酸溶解，静置2‑48h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8‑10，向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.2‑10%，静置12‑48h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得黄连生物碱粗提物；所述步骤（3）高速逆流色谱纯化：以正丁醇‑磷酸盐缓冲液为溶剂系统，将步骤（2）得到的黄连生物碱粗提物用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得单体化合物表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。