[发明专利]一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了铕离子掺杂硫氧化钇纳米粒子、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米花和多面体纳米晶。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，制备了Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维。本发明包括两个步骤：(1)制备Y2O3:3％Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再进行热处理得到Y2O3:3％Eu3+纳米纤维；(2)制备Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维。采用双坩埚法，用硫磺对Y2O3:3％Eu3+纳米纤维进行硫化处理，得到纯相的Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维，具有良好的晶型，直径为137～180nm，长度大于100μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产。铕离子掺杂硫氧化钇纳米纤维是一种新型的重要红色纳米荧光材料，具有广阔的应用前景。

主权项

一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用硫磺，制备产物为铕离子掺杂硫氧化钇Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维，其步骤为：(1)制备Y2O3:3％Eu3+纳米纤维称取一定量的氧化钇和氧化铕，两者的摩尔比为97∶3，即铕离子的摩尔百分数为3％，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离16cm，室温18～25℃，相对湿度为60％～80％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2O3:3％Eu3+纳米纤维；(2)制备Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维硫化试剂使用硫磺，采用双坩埚法，将硫磺放入小坩埚中，上面覆盖碳粉，将所述的Y2O3:3％Eu3+纳米纤维放在碳粉上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硫磺，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入氩气40min，排出炉管内的空气，以5℃/min的升温速率至800℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到Y2O2S:3％Eu3+纳米纤维，直径为137～180nm，长度大于100μm。