[发明专利]一种具有缓慢磁弛豫行为的多酸基稀土离子配合物制备方法无效

专利信息
申请号: 201110253311.5 申请日: 2011-08-31
公开(公告)号: CN102952164A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 李阳光;周文喆;唐金魁;王永慧;冯小佳;王鑫;郝秀丽 申请(专利权)人: 东北师范大学
主分类号: C07F19/00 分类号: C07F19/00
代理公司: 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 代理人: 吴照幸
地址: 130024 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明公开了一种具有缓慢磁弛豫行为的多酸基稀土离子配合物制备方法,该方法的步骤为:(1)将α-H3PMo12O40·14H2O和LnCl3·6H2O按一定比例溶于水中,经过加热、搅拌、挥发,得到浅黄色晶体LnPMo12O40·nH2O;(2)将4,4-二甲基-2,2-联吡啶、冰醋酸和过氧化氢水溶液混合物在热水浴下反应12~24小时,冷却后,加入丙酮得到浅黄色固体4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶-N-N′-二氧化物;(3)利用缓慢扩散法,使4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶-N-N′-二氧化物和LnPMo12O40·nH2O进行缓慢的自组装反应;最终产物为[Ln(bpyno)4][PMo12O40]·2H2O。本发明通过使用纳米尺寸、高对称性和高负电荷的多酸阴离子诱导,制备具有缓慢磁弛豫行为的新型多酸基稀土配合物;本发明制备方法稳定,产率高,重复性好,适合实际操作。
搜索关键词: 一种 具有 缓慢 磁弛豫 行为 多酸基 稀土 离子 配合 制备 方法
【主权项】:
一种具有缓慢磁弛豫行为的多酸基稀土离子配合物制备方法,其特征在于,包含以下步骤:(1)将α‑H3PMo12O40·14H2O和LnCl3·6H2O按一定比例溶于水中,经过加热、搅拌、挥发,得到浅黄色晶体LnPMo12O40·nH2O;(2)将4,4‑二甲基‑2,2‑联吡啶、冰醋酸和过氧化氢水溶液混合物在热水浴下反应12~24小时,冷却后,加入丙酮得到浅黄色固体4,4′‑二甲基‑2,2′‑联吡啶‑N‑N′‑二氧化物;(3)利用缓慢扩散法,使4,4′‑二甲基‑2,2′‑联吡啶‑N‑N′‑二氧化物和LnPMo12O40·nH2O进行缓慢的自组装反应;最终产物为[Ln(bpyno)4][PMo12O40]·2H2O。
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