[发明专利]四叔丁氧基锆的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110254599.8 申请日: 2011-08-31
公开(公告)号: CN102295656A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 韩建林;潘毅;虞磊;孔令宇;曹季 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C07F7/00 分类号: C07F7/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 四叔丁氧基锆的合成方法,合成步骤为:在氮气氛下,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;将按和叔丁醇钾为1:4.4~1:4.8摩尔比的四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4-8小时;然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集89-91℃/5mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。反应从简单易得叔丁醇钾和四氯化锆为原料直接反应,操作简单,且降低了成本。
搜索关键词: 四叔丁氧基锆 合成 方法
【主权项】:
四叔丁氧基锆的合成方法,其特征在于合成步骤为:(1)在氮气氛下,按每50克叔丁醇钾中加入100~400毫升正己烷的比例,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;(2)按四氯化锆:叔丁醇钾为1:4.4~1:4.8的摩尔比,将四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4-8小时;(3)然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集89-91℃/5 mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。
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