[发明专利]用于羰基化反应的失活铑膦配合物催化剂的再生方法有效
申请号: | 201110255484.0 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102950028A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 菅秀君;王申军;潘清;刘淑芝;何宗华;马瑞杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/40 | 分类号: | B01J31/40;B01J31/24 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种用于羰基化反应的失活铑膦配合物催化剂的再生方法。首先将含失活铑配合物催化剂的反应液与含3~6个碳原子的炔醇或酯和羧酸混合反应,然后向得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液,中和未反应的羧酸或卤化物,生成水溶性盐。沉降分离,得到含铑膦配合物催化剂的有机相。用水洗涤分离出的有机相,获得一种比前述失活铑催化剂有更高催化活性的含铑配合物催化剂的溶液。按照本发明提供的再生方法,可使价格较贵、毒性大的再生反应试剂(含3~6个碳原子的炔醇或酯)用量大大降低,反应条件缓和,可以在不停止连续羰基化反应的条件下进行催化剂的在线再生,工艺流程简便,经再生的催化剂活性高,解决了催化剂再生费用高的难题。 | ||
搜索关键词: | 用于 羰基化 反应 失活铑膦 配合 催化剂 再生 方法 | ||
【主权项】:
一种用于羰基化反应的失活铑膦配合物催化剂的再生方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以一氧化碳、氢气和链烯烃化合物为原料进行羰基化反应生产醛类化合物的工艺中,含失活铑膦配合物催化剂的反应液,在非羰基化反应条件下,与含3~6个碳原子的炔醇或酯和具有化学式RCOOH的羧酸混合,炔醇或酯与铑的摩尔比为1~25∶1,铑与羧酸的摩尔比为5∶1~1∶5,混合反应时间5~20h,其中RCOOH中的R代表氢或一个烷基或芳基,混合反应后得到经处理的含铑膦配合物催化剂的反应液;(2)向步骤1得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液,中和未反应的羧酸或卤化物,生成水溶性盐,其中叔烷醇胺通式为RN(R1R2),式中R表示带2~4个碳原子的羟烷基,R1和R2表示带1~4个碳原子的烷基、2~4个碳原子的羟烷基或苯基的基团;(3)使步骤2中生成的混合物沉降成两个明显的液相,分离得到含盐水相和含铑膦配合物催化剂的有机相;(4)用水洗涤分离出的有机相,获得一种比前述失活铑膦催化剂有更高催化活性的含铑膦配合物催化剂的溶液。
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