[发明专利]苯甲酰基取代的1,10-菲咯啉配合物的制备方法及其在乙烯齐聚中的催化应用有效
| 申请号： | 201110256330.3 | 申请日： | 2011-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN102964388A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 刘珺;郑明芳;李维真;张海英;王怀杰;周钰;赵岚;栗同林;吴红飞;贾志光 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F15/03 | 分类号： | C07F15/03;B01J31/22;C07C2/34;C07C11/02 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;刘华联 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制备式I所示的氯化2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及其在乙烯齐聚中的催化应用。该制备方法为1，10-菲咯啉与苄基锂作为起始反应原料反应，再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉，随后2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物I。本发明提供的合成方法步骤少，工艺简单，采用硝基苯代替现有技术中的二氧化硒进行氧化反应，且采用无毒的苄基锂代替现有技术中剧毒的氰化钾，降低了催化剂制备成本，其工业化前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酰基 取代 10 菲咯啉 配合 制备 方法 及其 乙烯 齐聚 中的 催化 应用 | ||
【主权项】：
1.一种制备如通式I所示的氯化2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法，包括如下步骤：![]()
步骤A，2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉的合成：式a所示的1，10-菲咯啉与苄基锂反应，再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应，获得式b所示化合物；![]()
步骤B，2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体的合成：式b化合物与式c所示的取代苯胺在对甲苯磺酸作为催化剂存在下反应，获得式d化合物；![]()
步骤C，氯化2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的合成：式d化合物与氯化亚铁或水合氯化亚铁反应，获得式I化合物；![]()
在上述各化学式中，R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基。
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