[发明专利]一种制备高纯度甘草酸的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度甘草酸的方法，包括如下步骤：(1)甘草酸单铵盐的制备，(2)甘草酸粗品的制备，(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，(4)重结晶去除关键性杂质2，(5)聚酰胺纯化甘草酸。本发明的特点在于：本发明制备了高纯度的甘草酸，柱色谱高效简便、分离容量大，适合复杂样品分离和纯化；聚酰胺和阳离子交换树脂可以通过简单方法再生并重复利用，降低成本，所用设备简单，适宜工业化生产；通过聚酰胺吸附柱纯化能得到高纯度的甘草酸。它具有以下优点：产品纯度高，甘草酸的含量达到99.5％以上；阳离子交换树脂和聚酰胺可重复利用，成本低；操作简单；设备投入少，环境友好，适宜工业化生产。

主权项

一种制备高纯度甘草酸的方法，其特征在于：其步骤如下：(1)甘草酸单铵盐的制备：将含量为10％的甘草酸粗品用水完全溶解，搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为1.0～4.0，过滤沉淀，室温晾干得到甘草酸粗品；向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提，向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0～9.0，使其反应生成甘草酸三铵盐，过滤，向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品；甘草酸单铵盐粗品进行重结晶；(2)甘草酸粗品的制备：将阳离子交换树脂装柱，将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵，将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品；(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1，即甘草皂苷G2：将甘草酸粗品用水溶解后加入80‑100目聚酰胺混合搅拌均匀，用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺，层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺，采用干法装柱，用0～100％的乙醇水溶液梯度洗脱，将洗脱液于温度≤60℃，真空度为0.05～0.08MPa下减压浓缩；(4)重结晶去除关键性杂质2，即甘草皂苷H2：向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7～9倍75％乙醇水溶液于60～80℃水浴溶解，待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5～1h，过滤；(5)聚酰胺纯化甘草酸：将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析，操作同步骤(3)，洗脱液经过浓缩和干燥，得到含量为99％以上的甘草酸精品。