[发明专利]从生产苯甲酸的工业废料中提取纯化芴酮的方法

摘要

本发明提供了一种从生产苯甲酸的工业废料中提取纯化芴酮的方法，将精馏苯甲酸后的粗苄酯、水和氢氧化钠按一定比例进行反应，得到粗芴酮固体；粗芴酮固体用乙酸乙酯和石油醚重结晶得到芴酮，纯度大于98％，分离效率为60-75％。本发明为进一步拓展生产苯甲酸工业废料的回收利用，减少环境污染提供了新的技术方案。

主权项

一种从生产苯甲酸工业废料中提取纯化芴酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将精馏苯甲酸后的粗苄酯、水和氢氧化钠按重量比1∶3‑6∶0.15‑0.30加入到反应器中，加热，60℃～回流温度下搅拌约1‑3h，停止加热，冷却至室温，静置8‑14h，抽滤，得到粗芴酮固体及棕黄色滤液和油状物；(2)称取粗芴酮固体加入到反应器中，按照粗芴酮固体/g∶乙酸乙酯/mL＝1.0∶3.0‑6.0的比例，将乙酸乙酯加入到反应器中，加热至芴酮全部溶解于乙酸乙酯，冷却至室温，抽滤得黄色滤液；减压蒸馏黄色滤液，待回收75％‑90％乙酸乙酯，停止加热，得黄色油状物；冷却至室温静置1‑4h，待大部分芴酮结晶，按照粗芴酮固体/g∶石油醚/mL＝1.0∶0.8‑1.5的比例，将石油醚加入到反应器中，搅拌，抽滤，得到芴酮滤饼；芴酮滤饼用石油醚洗涤，干燥得到芴酮。