[发明专利]一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法无效
| 申请号： | 201110263943.X | 申请日： | 2011-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN102311421A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/18 | 分类号： | C07D313/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法。它是将巨大哥纳香茎皮作原料，乙醇溶液微波提取数次，得到提取液浓缩后，先用乙酸乙酯-水体系分配，取上相减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯萃取物，将乙酸乙酯萃取物再用正己烷-甲醇体系分配，取下相减压浓缩得到甲醇萃取物，通过硅胶柱色谱，以石油醚-乙酸乙酯洗脱梯度洗脱，TLC检测，收集含哥纳香庚内酯流分，再经葡聚糖凝胶柱色谱，以二氯甲烷-甲醇洗脱，得到哥纳香庚内酯A和哥纳香庚内酯B。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 哥纳香庚 内酯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备哥纳香庚内酯A、B的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）将巨大哥纳香药材粉碎，用乙醇微波提取2‑4次，每次10‑120min，合并提取液浓缩得浸膏；（2）将浸膏用乙酸乙酯和水的混合溶液溶解，过滤，乙酸乙酯和水的体积比为9:1，滤液静置分层10‑24h，分液，取上相，减压浓缩蒸干得到乙酸乙酯萃取物；（3）将乙酸乙酯萃取物用正己烷和甲醇的混合溶液溶解，过滤，正己烷和甲醇的体积比为2:1，滤液静置分层5‑10h，分液，取下相，减压浓缩蒸干得到甲醇萃取物；（4）甲醇萃取物通过硅胶柱层析，以石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，其中石油醚‑乙酸乙酯体积比为1:1洗脱部分通过葡聚糖凝胶柱色谱，以二氯甲烷‑甲醇体积比为4:1洗脱纯化，得到哥纳香庚内酯B；石油醚‑乙酸乙酯体积比为1:4洗脱部分通过葡聚糖凝胶柱色谱，以二氯甲烷‑甲醇体积比为4:1洗脱纯化，得到哥纳香庚内酯A。
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