[发明专利]一种叔丁醇镁的制备方法无效
| 申请号： | 201110272164.6 | 申请日： | 2011-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN102351650A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 张磊 | 申请（专利权）人： | 上海逸安医药科技有限公司;上海灿禾医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/28 | 分类号： | C07C31/28;C07C29/68 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 200233 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种叔丁醇镁的制备方法，包括：将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中，然后在氮气保护下，加入低级醇镁，加热回流0.5-5h，反应达到平衡后，蒸出反应副产物，最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤，最后将所得滤饼洗涤，干燥，即得纯度为98％～99.5％的叔丁醇镁；其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物，钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100ml∶0.5g。本发明的制备方法简便，收率高，宜于工业化生产；本发明制得的叔丁醇镁纯度达到98％～99.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种叔丁醇镁的制备方法，包括：将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中，然后在氮气保护下，加入低级醇镁，加热回流0.5‑5h，反应达到平衡后，蒸出反应副产物，最后将剩余的反应混合物中在N2保护下减压抽滤，最后将所得滤饼洗涤，干燥，即得纯度为98％～99.5％的叔丁醇镁；其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物，钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100mL∶0.5g。
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