[发明专利]利用液相包裹法低温制备铈离子掺杂硅酸镥粉体的方法有效

专利信息
申请号: 201110272535.0 申请日: 2011-09-15
公开(公告)号: CN102391868A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 施鹰;许志斌;林德宝;谢建军;范灵聪 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/79 分类号: C09K11/79
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种利用液相包裹法低温制备铈离子掺杂硅酸镥粉体(LSO:Ce3+)的方法,属无机发光纳米材料制备技术领域。本发明的制备方法是:采用Stöber法将正硅酸四乙酯(TEOS)在氨(NH3·H2O)和水(H2O)的混合溶液中进行水解来制备单分散SiO2球形颗粒,然后在Lu3+离子溶液中改变pH值利用液相包裹法在其表面包裹Lu(OH)3得到具有核壳结构的Lu(OH)3@SiO2复合粒子,通过高温煅烧实现LSO颗粒的原位合成,在1200℃下的煅烧条件下实现了铈掺杂的硅酸镥粉体(LSO:Ce3+)的合成。
搜索关键词: 利用 包裹 低温 制备 离子 掺杂 硅酸 镥粉体 方法
【主权项】:
一种利用液相包裹法低温制备铈离子掺杂硅酸镥粉体的方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:在干净的烧杯中依次加入250ml无水乙醇、35ml去离子水和7ml氨水;混合均匀后,再缓慢滴入20ml正硅酸乙酯和200ml无水乙醇的混合液;在磁力搅拌器搅拌下,用聚氯乙烯薄膜密封瓶口,并在85℃下恒温反应5h;然后通过离心分离将胶体溶液中SiO2纳米微球分离出来,并放入100℃烘箱中干燥12h,得到粒径为200nm的SiO2微球;称取上述一定量SiO2球形颗粒与500ml去离子水混合后进行超声分散15 min,得到溶胶状液体;另将1100ml去离子水、6.33ml硝酸镥溶液、3.2ml硝酸铈溶液以及38g尿素混合均匀;把上述两种溶液倒入到3000ml烧杯中放在磁力搅拌器上搅拌,并保持溶液温度为85℃,反应6h;将所得反应物分别用去离子水和乙醇清洗3次后,离心分离,然后置于100℃烘箱中干燥12 h,得到Ce3+掺杂的SiO2@Lu(OH)3前驱体;硝酸镥和硝酸铈溶液两者的离子摩尔比为:Lu3+: Ce3+ =200:1;将上述制备出的Ce3+掺杂的SiO2@Lu(OH)3前驱体,于900℃~1200℃温度区间内煅烧2h,得到LSO:Ce3+发光粉体。
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