[发明专利]一种利用活性碳柱层析和结晶技术提取纯化梓醇的方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从中药鲜地黄块根中分离制备梓醇的方法。即以中药地黄的新鲜块根为原料，采用活性碳柱层析分离纯化的方法，同时灵活运用溶剂提取法、硅胶柱分离法和多种结晶技术制备纯度不同的梓醇产品。目的在于提供一种工艺简捷、环保节能、适宜工业化生产制备梓醇的方法。

主权项

一种利用活性炭和结晶技术从中药地黄的新鲜块根中提取纯化梓醇的方法，其特征在于：1)药材的前处理取当年产鲜地黄块根，净选，除去非药用部位、杂质及霉变品、虫蛀品、灰屑等，水洗或漂除去泥沙，切薄片或小块；2)溶剂提取在植物材料中拌入碳酸钙或氢氧化钡，以抑制酶的活性和中和植物酸，加入原料量4‑5倍的乙醇，以3000～8000rpm转速破碎提取，甩干机离心初步分离去植物破碎组织，过滤提取液，浓缩，干燥成干浸膏；3)活性炭柱层析分离上述提取步骤所获得的产物加水溶解，过滤，通过已处理好的分离柱(颗粒状活性炭于150℃加热处理4.5小时后，再加蒸馏水浸泡1小时，除浮粉后用蒸馏水湿法装柱)，先以水洗脱至流出液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)结合TLC检查至梓醇出现为止，用75％乙醇溶液继续洗脱至无梓醇检出止，合并醇洗脱液，回收乙醇并浓缩，干燥成干浸膏；4)硅胶柱层析分离上述提取步骤所获得的产物加甲醇或乙醇溶解，过滤，加适量柱层层析硅胶拌样，干燥后，样品加于层析柱的顶端，乙酸乙酯‑乙醇(8∶2)洗脱，TLC检测收集合并含梓醇的洗脱液，回收溶剂，残渣60℃以下干燥；5)结晶上述提取步骤所获得的产物，以丙酮‑水(1∶1)为结晶溶剂，可以采用一次结晶(包括冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶、反应和盐析结晶)、重结晶、分级结晶等技术，进行分批(间歇)操作或连续操作，再通过固一液分离、洗涤等操作，得到纯度较高的梓醇产品。