[发明专利]一种2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩的制备工艺

摘要

本发明涉及一种2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩的制备工艺。它包括以下步骤：第一步酯化反应得到硫代二甘酸二乙酯；第二步：缩合、醚化、水解反应得到2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩，具体为在反应釜中将硫代二甘酸二乙酯加入乙醇钠的乙醇溶液中，与乙二酸二乙酯在回流条件下缩合反应3-4h，反应完毕后调酸、蒸馏出溶剂；接着加入二氯乙烷、甲苯溶剂、三乙胺催化剂，80-90℃醚化反应6-12h，蒸馏出甲苯溶剂和二氯乙烷，水洗；再加入碱性溶液在回流条件下进行水解反应，后酸化、抽滤、水洗、干燥后得到。其采用“一锅法”进行反应，并对合成工艺进行优化和改进，产物总收率达80%以上。

主权项

一种2，5‑二甲酸‑3，4‑乙撑二氧噻吩的制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：第一步：酯化反应：先加入氯乙酸乙酯、鎓盐类相转移催化剂和惰性溶剂于反应釜中，然后在搅拌条件下将Na2S预先加水溶解后滴入上述溶液中，110~130℃反应3~6h，反应完毕后经过滤、减压蒸馏，收集160~170℃/0.0lMPa下的馏份，得到硫代二甘酸二乙酯；第二步：缩合、醚化、水解反应：(1)在反应釜中将硫代二甘酸二乙酯加入乙醇钠的乙醇溶液中，与乙二酸二乙酯在回流条件下缩合反应3‑4h，反应完毕后调酸、蒸馏出溶剂；(2)接着在上述反应釜中加入二氯乙烷、甲苯溶剂、三乙胺催化剂，80‑90℃醚化反应6‑12h，蒸馏出甲苯溶剂和二氯乙烷，水洗，得到2，5‑二羧酸二乙酯‑3，4‑乙撑二氧噻吩；(3)再在上述反应釜中加入碱性溶液在回流条件下进行水解反应，反应完毕后经酸化、抽滤、水洗、干燥后得到水解产物2，5‑二甲酸‑3，4‑乙撑二氧噻吩。