[发明专利]一种二环己基二硫醚制造方法无效
| 申请号： | 201110276725.X | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102382021A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 安敬尧;姚红梅;安鹏飞;张开道;张秋印 | 申请（专利权）人： | 张迎宾 |
| 主分类号： | C07C321/22 | 分类号： | C07C321/22;C07C319/22 |
| 代理公司： | 安阳市智浩专利代理事务所 41116 | 代理人： | 杨红军 |
| 地址： | 456150 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于精细有机化学品制造,特别涉及一种橡胶硫化防焦剂的中间体原料，二环己基二硫化醚的制造技术。以二硫化钠溶液与氯代环己烷在有机醇为助溶剂的条件下，各原料按一定比例，在一定温度和压力下反应，形成以二环己基二硫醚为主的油相和含硫化钠等物的水相，将油相与吸附剂混合并过滤，并蒸馏分离出低馏分物，得到二环己基二硫醚；得到的水相与吸附剂混合并过滤，去配置二硫化钠溶液，循环使用。采用本发明的方法，不但使水相持续循环使用成为可行的工艺，而且可以提高平均收率，达到节能减排的目的，将对企业和社会带来巨大效益，市场前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己基 二硫醚 制造 方法 | ||
【主权项】：
一种二环己基二硫醚的制造方法，以二硫化钠溶液与氯代环己烷在有机醇为助溶剂的条件下，反应生成二环己基二硫醚，其特征在于：所述二硫化钠溶液中的硫化钠、硫磺的摩尔配比为1:0.5～0.9，优选为1:0.7～0.8；所述二硫化钠与氯代环己烷的摩尔比为1:0.5～2，优选为1:1～1.5；所述助溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的任一种，优选为甲醇；所述反应温度为90℃～120℃；压力为0.1MPa～0.3MPa,优选为0.18～0.22MPa；反应形成以二环己基二硫醚为主的油相，以含二硫化钠、硫化钠、氯化钠、溶剂醇为主的水相，以氯化钠结晶为主的固态相；将固态相从反应体系中分离出去；将水相与吸附剂混合并过滤，得到的水相，去配置二硫化钠溶液，循环使用；将油相与吸附剂混合并过滤，分离出低馏分物，得到二环己基二硫醚。
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