[发明专利]一种钛基羟基磷灰石生物医用复合材料的电沉积制备方法

摘要

本发明公开了一种在钛或钛合金表面电沉积羟基磷灰石涂层的制备方法。以预处理后的钛或钛合金基片为阴极，以镀铂钛网为阳极，电镀液加热至40～80℃的恒温，磁力搅拌条件下，采用恒电流或恒电位方式进行电沉积：其中，电流密度为1.0～50.0mA·cm-2，沉积电位为1.0～10.0V。电镀液组成为：Ca2+浓度20.2～80.0mmol·L-1，H2PO4-浓度10.0～50.0mmol·L-1，Ca/P摩尔比1.6～2.0，支持电解质浓度0.1～1.0mol·L-1，pH值为4.2～5.0。本发明采用恒电流或恒电位方式电沉积制备的羟基磷灰石涂层具有结晶细致、表面光滑平整且与基底结合力强的特点，具有良好的生物活性和力学性能。本发明的钛基羟基磷灰石复合材料的制备方法，其反应条件温和，避免了高温处理对材料生物活性的影响；其工艺简单，所需仪器投资较低，克服了现有方法所存在的设备昂贵及操作复杂带来的一系列问题。

主权项

一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：(1)基底的预处理：①机械磨光：将钛或钛合金基片机械打磨至表面光亮，并清洗干净；②除油：将20～40g·L‑1无水Na2CO3，3～5g·L‑1无水Na2SiO3，20～40g·L‑1Na3PO4·12H2O溶解于蒸馏水中，配制成除油液。以打磨光亮的基片为阳极，以镀铂钛网为阴极，电流密度5.0～20.0mA·cm‑2下，电解除油20～60s，取出基片并用蒸馏水冲洗干净；③酸浸蚀：将10～30mL·L‑1H2SO4与5～15mL·L‑1HNO3配制成强浸液，将除油后的基片放入强浸液中处理20～60s，取出后用蒸馏水冲洗干净，再将基片放入含有40～150g·L‑1(NH4)2S2O8和4～10mL·L‑1H2SO4的弱浸蚀液中处理1～5min，将基片取出后用蒸馏水冲洗，去除表面的残留酸液；④氧化处理：将30～60mL·L‑1H2SO4配制成电解液，以酸浸蚀后的基片为阳极，以镀铂钛网为阴极，电流密度40～60mA·cm‑2下，氧化10～15min，反应后取出基片并用蒸馏水冲洗干净，自然晾干，备用；(2)电镀液的配制：电镀液由含钙盐、含磷盐及支持电解质的水溶液组成，并含有适量的电镀添加剂。电镀液中，Ca2+浓度为20.2～80.0mmol·L‑1，H2PO4‑浓度为10.0～50.0mmol·L‑1，Ca/P摩尔比为1.6～2.0，支持电解质浓度为0.1～1.0mol·L‑1，室温电镀液的pH值为4.2～5.0；(3)以经上述步骤(1)预处理的纯钛或钛合金基片为阴极，以镀铂钛网为阳极，将电镀液加热至40～80℃的恒温，磁力搅拌条件下，采用恒电流或恒电位方式在基片表面进行电沉积，其中，电流密度为1.0～50.0mA·cm‑2，沉积电位为1.0～10.0V；(4)经过0.5～8h电沉积后，取出试样，用蒸馏水冲洗干净，烘干，在基片表面即形成了与其结合良好的羟基磷灰石涂层。