[发明专利]一种制备高光学纯度D-胱氨酸的方法无效
申请号: | 201110278970.4 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102351764A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 夏仕文;方国兰 | 申请(专利权)人: | 重庆惠健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/24 |
代理公司: | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 50102 | 代理人: | 刘小红 |
地址: | 400039 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备高光学纯度D-胱氨酸的方法,目的是针对现有技术的不足,提供一种以L-半胱氨酸为原料,在冰醋酸溶剂中原料与丙酮、L-酒石酸进行反应得到D-2,2-二甲基四氢噻唑-4-羧酸·L-酒石酸盐白色固体;所述白色固体水解为D-半胱氨酸、L-酒石酸和丙酮;除去杂质后D-半胱氨酸氧化成D-胱氨酸;最后分离提纯得到化学纯度和光学纯度高的D-胱氨酸产品。与现有技术相比,本发明提供的方法具有收率高、化学纯度和光学纯度高的优点,且操作条件容易控制、生产成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 光学 纯度 胱氨酸 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高光学纯度D‑胱氨酸的方法,其特征在于,方法包括以下步骤:1). 在50~90℃下,原料L‑半胱氨酸与丙酮、L‑酒石酸在冰醋酸溶剂中进行反应,搅拌15~50分钟,使固体溶解,所述L‑半胱氨酸、L‑酒石酸、丙酮、冰醋酸的摩尔比为1:1:6~7:6~7;2). 待步骤1)所述的固体完全溶解,加入水杨醛,继续搅拌8~16小时,所述水杨醛与原料L‑半胱氨酸的摩尔比为1:10;3). 将步骤2)所得到的反应液在冰水中冷却半个小时,过滤,并用乙酸乙酯洗涤2~3次,得到D‑2, 2‑二甲基四氢噻唑‑4‑羧酸·L‑酒石酸盐白色固体;4). 在30‑60℃,减压或者常压的条件下,将步骤3)所得D‑2,2‑二甲基四氢噻唑4‑羧酸·L‑酒石酸盐在纯水中水解1‑3小时,得到含有D‑半胱氨酸、L‑酒石酸和丙酮的水解液;5). 步骤4)所得的水解液用氨水调pH值到3.5,使得L‑酒石酸形成L‑酒石酸氢铵沉淀,抽滤,将所述沉淀去除;6). 步骤5)所得的抽滤液用氨水调pH值到5.0,加入双氧水,使D‑半胱氨酸氧化成D‑胱氨酸;7). 将步骤6)所得的液体离心,所得固体用水洗涤2‑3次,得到D‑胱氨酸。
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