[发明专利]一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法

摘要

本发明公开了一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法。它的步骤如下:1)加入对氯苯酚、有机酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌反应，过滤、干燥、浓缩、过柱，得到酰基供体；或者加入苯乙酮和硼氢化钠，搅拌反应，减压蒸馏、水洗、萃取、干燥、浓缩得到苯乙醇，加入苯乙醇、乙酰氯、三乙胺，搅拌反应，洗涤、干燥、浓缩、过柱，得到酰基供体；2）加入钯盐和载体，加热，加入甲醛和氢氧化钠，加热，离心、水洗、真空干燥，得到消旋催化剂备用；3)在甲苯中加入1-(1-萘基)乙胺、酰基供体、脂肪酶和消旋催化剂加氢反应，得到酰胺。本发明反应速率快、温度较低、转化率和产品光学纯度高，具有极大的应用价值。

主权项

一种1‑(1‑萘基)乙胺的动态动力学拆分方法，其特征在于它的步骤如下:1)加入摩尔比为1:1～2:1～2:0.03～0.05的对氯苯酚、有机酸、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶，搅拌反应3～7小时，过滤，滤液干燥，浓缩，过柱，得到纯酯作为酰基供体备用；或者加入摩尔比1:1.2的苯乙酮和硼氢化钠，在100 mL甲醇中搅拌反应20 min，减压蒸馏，水洗，二氯甲烷萃取，干燥，浓缩得到苯乙醇，加入摩尔比1:1～1.2:1～1.3的苯乙醇、乙酰氯、三乙胺，搅拌反应10～15小时，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，干燥，浓缩，过柱，得到纯酯作为酰基供体备用；2）加入质量比1:6～8的钯盐和载体，在80mL水中80℃加热1h，加入体积比为1:1的质量分数为37%的甲醛和质量分数为30%的氢氧化钠，80～100℃加热30～60 min，离心分离，水洗，60～80℃低真空下过夜干燥，得到的固体作为消旋催化剂备用；3) 在2～4 mL的甲苯中加入摩尔比为1:1～1.3的消旋1‑(1‑萘基)乙胺和酰基供体和20～50 mg/mL脂肪酶和20～40 mg消旋催化剂置于30 mL不锈钢反应器加氢，氢压为0.01～0.1 MPa，反应1～15小时，反应温度为50～70 ℃，得到转化率为100%，ee值>99%的酰胺。