[发明专利]一种9,9-二(4-氨基苯基)芴的制备方法无效
| 申请号： | 201110287086.7 | 申请日： | 2011-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102391130A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 刘少华;李陵岚;叶楚平 | 申请（专利权）人： | 上海固创化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 200235 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种9，9-二(4-氨基苯基)芴的制备方法，在装有温度计、搅拌器、油水分离器、回流冷凝管的三口瓶中加入9，9-二氯芴和苯胺，9，9-二氯芴和苯胺的重量比为1∶4～6，通入N2保护，加热，保温反应7～10小时，反应结束后，进行减压蒸馏，蒸馏完毕，滴加NaOH溶液，调节pH＝10～13；减压蒸馏，重结晶，活性炭脱色，真空干燥等，得到高纯度的白色固体9，9-二(4-氨基苯基)芴产品，MP234℃～235℃。产品纯度较高，可作为合成聚芴及其衍生物电子发光材料和高质量的聚酰亚胺的原料。也可用于光纤维、气体分离膜、燃料电池质子传输膜、液晶显示器、场致发光装置、耐热树脂和工程塑料等的原材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种9，9‑二(4‑氨基苯基)芴的制备方法，其特征是：在装有温度计、搅拌器、油水分离器、回流冷凝管的500ml三口瓶中加入原料9，9‑二氯芴和苯胺，9，9‑二氯芴和苯胺的重量比为1∶4～6，通入N2保护，加热，控制升温速度，在30min内升温至60℃，然后加热至130℃，保温反应7～10小时，反应结束后，进行减压蒸馏，蒸馏出多余的苯胺；蒸馏完毕，开始滴加NaOH溶液，调节pH＝10～13；滴加完毕，加入甲苯，加热回流，体系内呈黑色浆状物，冷却析晶，抽滤，得到灰色固体，灰色固体用冷的甲苯和正己烷洗涤，真空干燥，得到9，9‑二(4‑氨基苯基)芴的粗产品，粗产品用乙酸乙酯和甲苯混合溶剂进行重结晶；混合溶剂中甲苯和乙酸乙酯的重量比为5～8∶7～10，活性炭脱色，加热回流，趁热过滤，真空干燥，得到白色固体9，9‑二(4‑氨基苯基)芴产品，MP234℃～235℃。
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