[发明专利]抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂，即抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法。鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；含量测定：照高效液相色谱法测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。保留了陈皮的专属性试验，修改并完善了白芍的薄层色谱鉴别，新增加了菊花和枸杞子的薄层色谱鉴别，同时修改并完善了黄芩苷的含量测定，通过参数试验筛选，建立了一种灵敏、专属、可靠的含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，易于控制，从而有效提高本品的产品质量，保证了产品的疗效。

主权项

一种抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法，抑眩宁胶囊由炒苍耳子20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，煅牡蛎20g，山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g制成；制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次，时间分别为1、1、1.5小时，分次滤过，合并滤液，在温度80～90℃下浓缩至相对密度为1.0～1.2的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次，时间为1、0.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；(2)取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次，用量30，20，20ml，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯‑甲醇‑水＝100∶17∶13为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇‑水＝20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，100～200目，10g，内径1～1.5cm；用40％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑醋酸丁酯‑甲醇‑甲酸＝40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本品内容物6g，研细，加水4.0ml湿润，用玻璃棒拌匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，药渣加入1mol/L盐酸12滴，加乙酸乙酯30ml，浸泡1小时，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g，加水0.6ml湿润，用玻璃棒拌匀，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别带状点于同一聚酰胺薄膜上，以36％乙酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(5)取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热煮沸15分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸＝4∶3∶0.8∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑水‑磷酸＝47∶53∶0.2为流动相，检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计，应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，摇匀，超声处理30分钟，功率250W，频率25kHz；放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。