[发明专利]一种八味沉香制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种八味沉香制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的八味沉香丸质量标准进行了相应提高，在原质量标准基础上增加了木香、诃子、广枣、乳香专属性较强的鉴别方法；增加了没食子酸、去氢二异丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量测定方法，该方法精密度、稳定性、专一性、灵敏度较八味沉香丸原质量标准均有所提高，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、有效、可控。

主权项

一种原料药组成为沉香100重量份、肉豆蔻100重量份、广枣100重量份、诃子100重量份、乳香50重量份、木香175重量份、木棉花75重量份、石灰华50重量份的八味沉香制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：a.木香的鉴别取本发明的八味沉香制剂粉末0.5～2g，加甲醇8‑12ml，超声处理25‑35min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取木香对照药材0.5g，加甲醇8‑12ml，超声处理25‑35min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各5～10μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5～15∶0.5～2∶0.3～0.8的二甲苯‑甲酸乙酯‑二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干后，喷以重量体积份数比为1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材相应位置显相同颜色的斑点；b.诃子、广枣的鉴别取本发明的八味沉香制剂粉末2～8g，加无水乙醇25‑35ml，超声处理20‑30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取诃子对照药材5g、广枣对照药材5g，分别加无水乙醇30ml，超声处理20‑30min，滤过，滤液浓缩至1ml，分别作为诃子对照药材溶液、广枣对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3～9∶2～6∶0.5～1.5三氯甲烷‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.乳香的鉴别取本发明的八味沉香制剂粉末1～5g，加二氯甲烷25‑35ml，超声处理25‑35min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取乳香对照药材0.1g，加二氯甲烷25‑35ml，超声处理25‑35min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4～12∶0.5～2∶0.1～0.3二甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与乳香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；a.没食子酸的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为0～10∶90～100的甲醇‑体积百分比为0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为260‑280nm；理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸对照品0.08mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：本发明的八味沉香制剂研细后，取粉末1g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；b.去氢二异丁香酚的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为60～80∶20～40甲醇‑水为流动相；检测波长为265‑285nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：本发明的八味沉香制剂研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；c.木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为4‑16∶42～48∶42～48甲醇‑乙腈‑体积百分比为0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：本发明的八味沉香制剂研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入乙酸乙酯45‑55ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过；量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。