[发明专利]一种亮黄毛用活性染料的制备方法无效
申请号: | 201110295355.4 | 申请日: | 2011-09-27 |
公开(公告)号: | CN102504576A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 康俊涛;孙善起;陈晨;张华 | 申请(专利权)人: | 青岛双桃精细化工(集团)有限公司 |
主分类号: | C09B62/473 | 分类号: | C09B62/473 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 266031 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种亮黄毛用活性染料的制备方法,该方法选用碳酸氢钠作为酸碱调节剂,一方面,在缩合反应中加入碳酸氢钠,并通过控制碳酸氢钠的加入量使缩合反应体系的pH值稳定在6.0~7.5,简化了操作;另一方面,向重氮液加碳酸氢钠调整pH值为1~1.5,向偶合反应原液加入一定量的碳酸氢钠,偶合反应时,只需将重氮液加入偶合反应原液,上述碳酸氢钠共同作用使偶合反应体系的pH值稳定在6.0~7.0,无需频繁检测反应体系的pH值,也无需频繁向反应体系中加入碱,简化操作,节约人力物力。因此,采用本发明提供的上述方法制备亮黄毛用活性染料,操作简单,节约人力物力,提高生产效率。 | ||
搜索关键词: | 一种 亮黄毛用 活性染料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种亮黄毛用活性染料的制备方法,包括如下步骤:a)、以碳酸氢钠为酸碱调节剂,2,4-二氨基苯磺酸和2,3-二溴丙酰氯进行缩合反应,得到含有间二活化物的缩合液,所述碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2~2.5)∶1;b)、将所述间二活化物与盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应,向反应得到的混合溶液中加入碳酸氢钠,调节溶液pH值为1~1.5,得到含有重氮化合物的重氮液;c)、将1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮加底水打浆并用氢氧化钠水溶液化料,加入碳酸氢钠,所述碳酸氢钠与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1~1.5)∶1;d)、将所述重氮液加入步骤c得到的混合溶液中,重氮化合物与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮发生偶合反应,将反应得到的混合物依次进行脱溴、酸化、盐析、压滤和烘干,得到式(I)所示的亮黄毛用活性染料;![]()
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