[发明专利]N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201110296065.1 | 申请日: | 2011-10-08 |
公开(公告)号: | CN102503849A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 何同胜;申永存 | 申请(专利权)人: | 武汉志邦化学技术有限公司 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武;李南平 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,以3-氯丙胺盐酸盐为原料,在碱作用下与甲基丙烯酸酐反应得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺,N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰胺钾盐反应得到N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺,N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺经肼解得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺,N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺在合适溶剂中与氯化氢成盐得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。该方法改进了合成路线,在路线中不使用价昂的(Boc)2O,原料成本为原工艺的三分之一,降低了原料成本,可以有效地实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 氨基 丙基 甲基 丙烯酰胺 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,包含下述步骤:1)在溶剂中,3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐在碱催化下,于0-5℃反应1-5小时,得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺,其中3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1:1-3,3-氯丙胺盐酸盐与所述碱的摩尔比为1:2-3,反应式为:
2)在溶剂中, N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰亚胺钾反应,得到N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺,其中N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比是1:1-3,反应温度是50-150℃,反应时间是1-5小时,反应式为:
3)在溶剂中,N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺与水合肼混合发生肼解反应,得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺,其中N-[N’-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺与水合肼的摩尔比为1:3-5,反应温度是0-100℃,反应时间是3-10小时,反应式为:
4)在溶剂中,N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺与氯化氢反应得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐,反应温度是0-25℃,反应时间是1-5小时,反应式为:
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