[发明专利]氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法，该方法首先以油胺和苯醚为溶剂，高温热解6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁，6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰，得到表面配体是6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸的油溶性的磁性纳米粒子，然后用水合肼脱去6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸上的邻苯二甲酸酐，将油溶性的纳米粒子转变为氨基功能化的水溶性的纳米粒子。由于这种油溶性的铁酸锰纳米粒子可以通过简单的热解大量制备，而氨基的去保护又很容易进行，因此可以简单的实现氨基功能化的水溶性铁酸锰的大规模制备。这种制备方法对设备的要求很低，所需原料价格低廉，副产物无公害。

主权项

氨基功能化的水溶性铁酸锰磁性纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)将二价锰盐与6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸，三价铁盐与6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸分别溶解于二氯甲烷或氯仿中，在三乙胺存在的条件下搅拌20～30h，得到6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合锰前驱体和6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合铁前驱体；所述二价锰盐选自氯化锰、醋酸锰或硝酸锰；二价锰离子、6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1～5)∶(1～10)；所述三价铁盐选自氯化铁、醋酸铁、硝酸铁或硫酸铁)；三价铁离子、6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1～5)∶(1～10)；(2)将步骤(1)所制得的6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合锰前驱体和6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合铁前驱体分别溶解于溶剂中，氮气氛或惰性气体氛下以梯度加热的方式将温度逐级地提升至120℃～140℃，稳定1～2小时，使溶液中的水汽完全蒸发，再将温度以5℃/min提升至210℃～220℃，稳定2～3小时，然后以10℃/min将温度提升至250℃～260℃，稳定1～2小时，得到6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸配位的油溶性铁酸锰纳米粒子；所述6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合锰前驱体和6‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)己酸合铁前驱体的摩尔比为1∶2；所述溶剂为油胺或苯醚，或两者按任意比组成的混合物；(3)将步骤(1)得到的油溶性铁酸锰纳米粒子分散于溶剂中，加入脱氨基保护试剂，回流4～5个小时，脱去邻苯二甲酸酐，得到表面配体是6‑氨基己酸的氨基功能化的铁酸锰磁性纳米粒子；所述溶剂为二氯甲烷、乙醇中的一种或两种按任意比组成的混合物与水组成的混合液，混合液中水的体积比为1/20～1/5。