[发明专利]氨基功能化的水溶性四氧化三锰纳米磁性粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种大规模合成氨基功能化的水溶性四氧化三锰纳米粒子的方法，该方法首先以苯醚为溶剂，高温热解6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合锰，得到表面配体是6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸的油溶性的磁性纳米粒子，然后用水合肼脱去6-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸上的邻苯二甲酸酐，将油溶性的纳米粒子转变为氨基功能化的水溶性的纳米粒子。由于这种油溶性的四氧化三锰纳米粒子可以通过简单的热解大量制备，而氨基的去保护又很容易进行，因此可以简单的实现氨基功能化的水溶性四氧化三锰的大规模制备。这种制备方法对设备的要求很低，所需原料价格低廉，副产物无公害。

主权项

氨基功能化的水溶性四氧化三锰磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二价锰盐和6 (1，3 二氧代异吲哚啉 2 基)己酸和三乙胺在室温下分散在溶剂中，搅拌20～30小时，得到6 (1，3 二氧代异吲哚啉 2 基)己酸合锰前驱体；所述溶剂为按1∶(0.5～2)体积比混合的氯仿和无水乙醇；所述二价锰盐选自氯化锰、醋酸锰或硝酸锰)；二价锰离子、6 (1，3 二氧代异吲哚啉 2 基)己酸及三乙胺的摩尔比为1∶(1～5)∶(1～10)；(2)将步骤(1)所得到的6 (1，3 二氧代异吲哚啉 2 基)己酸合锰前驱体溶解于苯醚中，氮气氛或惰性气体氛保护和搅拌状态下以梯度加热的方式将温度以5℃/min逐级地提升至120～140℃，稳定1～1.5h，再将温度以5℃/min提升至158～173℃，稳定4～5h，得到6 (1，3 二氧代异吲哚啉 2 基)己酸配位的油溶性四氧化三锰纳米粒子；(3)将得到的油溶性四氧化三锰纳米粒子分散于溶剂中，加入脱氨基保护试剂，回流4～5个小时，得到表面有机配体是6 氨基己酸的是氨基功能化的四氧化三锰磁性纳米粒子；所述溶剂为氯仿、乙醇、二氯甲烷中的一种或两种按任意比组成的混合物与水组成的混合液，混合液中水的体积比为1/5～1/4。