[发明专利]一种制备多取代2-萘酚的方法

摘要

本发明属于精细化工领域，涉及医药化工中间体及相关化学技术，具体地说是一种以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料首先合成邻卤苄基烯酮，然后再经过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚的方法。其特征在于：以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料以溴代芳烃为原料，以零价钯或二价钯作催化剂，在有机溶剂中通过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚。本发明主要是提供一种新的多取代2-萘酚的制备方法，该方法具有官能团兼容性好、底物范围广、环境友好、产物单一无异构体等优点。

主权项

1.一种制备多取代2-萘酚的方法，以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料首先合成邻卤苄基烯酮，然后再经过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚的方法，其特征是合成路线如下：(1)将邻卤苄卤、含钯催化剂、溶剂、三丁基烯丙基锡加入到高压反应釜中，然后充入CO，反应温度20℃～200℃；反应时间1～24h；反应压力0.1MPa～1.0MPa；将获得的反应液，经硅胶柱及碱性氧化铝柱分离制得邻卤苄基烯酮；其中，邻卤苄卤的芳环包括苯环、萘环、稠环芳烃或者杂环芳烃化合物；邻卤苄卤上的取代基R是氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基、酰基、羧基、醛基、酯基或硝基；邻卤苄卤上的X₁是氟、氯、溴、碘，X₂是氟、氯、溴、碘，X₁和X₂相同或不同；邻卤苄卤与含钯催化剂的摩尔比为1∶0.01～1∶0.10；三丁基烯丙基锡与邻卤苄卤的摩尔比为1∶1～1∶2；(2)将含钯催化剂、溶剂、邻卤苄基烯酮及碱加入至反应器中，反应温度20℃～150℃；反应时间10min～10h；将获得的反应液，经硅胶柱分离制得多取代2-萘酚；邻卤苄基烯酮与含钯催化剂的摩尔比为1∶0.01～1∶0.20。