[发明专利]一种紫穗槐螺酮的制备方法无效
申请号: | 201110303726.9 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102424684A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种操作简单、污染少的紫穗槐螺酮的制备方法,工艺步骤为:(1)取紫穗槐叶,经粉碎处理,加入到超临界CO2萃取器中,用乙醇作为夹带剂,进行萃取,得到萃取物;(2)萃取物加入乙酸乙酯搅拌使溶解,过滤,滤液浓缩干燥,得粗提物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的紫穗槐螺酮,其两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,上相为固定相,下相为流动相,收集紫穗槐螺酮组分;(4)将紫穗槐螺酮组分进行真空浓缩,析出结晶,滤出结晶,加入80%甲醇回流溶解,放置重结晶。本发明制备紫穗槐螺酮,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 紫穗槐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种紫穗槐螺酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)取紫穗槐叶,经粉碎处理,加入到超临界CO2萃取器中,用乙醇作为夹带剂,进行萃取,得到萃取物;(2)萃取物加入乙酸乙酯搅拌使溶解,过滤,滤液浓缩干燥,得粗提物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的紫穗槐螺酮,其两相溶剂系统为石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水,上相注满高速逆流色谱柱为固定相,转动主机,泵入下相做流动相,流动相溶解粗提物由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集紫穗槐螺酮组分;(4)将紫穗槐螺酮组分进行真空浓缩,析出结晶,滤出结晶,加入80%甲醇回流溶解,放置重结晶,过滤、洗涤干燥即得紫穗槐螺酮。
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