[发明专利]外源添加剂热裂解产物中苯酚的捕集分析方法及捕集装置

摘要

本发明涉及一种外源添加剂热裂解产物中苯酚的捕集分析方法及捕集装置，属烟用添加剂检测技术领域。方法为：外源添加剂样品装入热裂解腔，样品在程序升温条件下进行热裂解后，用1％的乙酸水溶液各2ml于室温下分两级捕集吸收由热裂解仪传输线导出的热裂解产物，把两份吸收液混合均匀后，直接采用配备有荧光检测器的高效液相色谱对其中的裂解产物苯酚进行定量分析。装置由吸收瓶(4和7)、密封盖(3和6)、控制阀门(2和8)、气路管道(1、5和9)组成。本发明方法具有操作简便、准确、选择性好的优点；装置具有结构简单、拆开及清洗方便，且作为热裂解技术与高效液相色谱法联合使用之间的桥梁，能消除定量分析中的干扰、省时省力的优点。

主权项

一种外源添加剂热裂解产物中苯酚的捕集分析方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：a.将液态1～2μL、固态1～2mg外源添加剂样品装入热裂解管中，热裂解管轻放入热裂解头后，伸入热裂解腔准备裂解；b.设置热裂解仪的升温程序为：初始温度250～300℃，保持5S，而后以20～30℃/S升至900℃，并保持5S，启动程序；c.样品在程序升温条件下进行热裂解，热裂解产物由载气带出，通入气路管道(1)中，经开启的控制阀门(2)进入装有1％的乙酸水溶液的吸收瓶(4)中，未经吸收液吸收完全的热裂解产物经气路管道(5)进入装有1％的乙酸水溶液的吸收瓶(7)中进行充分吸收，不被吸收的载气经开启的控制阀门(8)和气路管道(9)排出；吸收完成后把吸收瓶(4和7)中的吸收液混合均匀，直接采用配备有荧光检测器的高效液相色谱对其中的裂解产物苯酚进行定量分析；d.高效液相色谱条件为：流动相A：体积比为1％的乙酸水溶液；流动相B：乙腈‑水为V∶V＝30∶70；流速1mL/min；柱温30℃；进样量5～10μL；荧光检测器条件设为Ex＝272nm、Em＝310nm；等度洗脱条件为：60％～80％的流动相A，40％～20％的流动相B。