[发明专利]一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法

摘要

本发明公开了一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其主要是通过样品消解、石墨管的涂覆过程、标准溶液的配制和仪器检测测得磷酸酯中铝，本发明用高纯水作稀释剂，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正，所建立的检测方法安全系数高，操作简便，重现性较好。

主权项

一种2，2′‑亚甲基‑双(4，6‑二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品消解称取0.1000g磷酸酯于70‑80℃烘箱中3‑3.5h，烘干后加入0.8‑1.2mL硝酸、0.4‑0.6mL乙醇、0.4‑0.6mL双氧水于高压消解罐中115‑125℃消化2‑2.5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，取出高压罐内胆，加0.8‑1.2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白；(2)石墨管的涂覆过程将一全新石墨管先升温3‑3.5s至550‑650℃，然后再升温2‑2.5s至2200‑2400℃，清洁3‑5次，清洁之后，配制9‑11％氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60‑70℃真空干燥箱中15‑25min，取出石墨管，置红外灯下烘干，再将石墨管放于另一装有9‑11％氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60‑70℃真空干燥箱中15‑25min，取出并烘干，如此反复三次，再将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2‑3次；(3)标准溶液的配制A：首先从1000μg/mL硝酸铝储备液中移取450‑550μL至50mL容量瓶，超纯水定容；B：将步骤(1)中的消解后磷酸酯溶液分别配制A、B、C三系列标准应用液：a：取消化液100μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入100μL试样空白，超纯水定容；b：取消化液200μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入200μL试样空白，超纯水定容；c：取消化液400μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中， 分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入400μL试样空白，超纯水定容；(4)样品测定取A、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，然后按照A、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。