[发明专利]一种PX氧化残渣的回收工艺及其回收系统装置

摘要

本发明公开了一种PX氧化残渣的回收工艺，经过初步处理、二次酯化、精蒸馏、离子交换、废水废气废渣的后续处理；本发明还公开了一种用于PX氧化残渣回收工艺的回收系统装置，包括依次连接设置的高温闪蒸干燥装置、粉碎机、反应溶解釜、第一酯化装置、第二酯化装置、系列精馏塔、离子交换装置、废水处理装置和尾气吸收塔，还包括甲醇回收系统；本发明能够提取各种物质成份多且纯度高，对于生产设备要求低且基本无腐蚀，实现废物再生利用，并使其废物最大资源化和最高的利用率，同时解决企业环保压力，基本实现无三废，符合低碳绿色环保概念，具有竞争优势。

主权项

一种PX氧化残渣的回收工艺，其特征在于包括以下步骤：第一步，对PX氧化残渣进行初步处理：(1)、将PX氧化残渣高温闪蒸干燥至残渣所含的水分为2％‑7％；(2)、粉碎处理，经粉碎处理后的残渣小于15目；(3)、与水进行配成浆料，搅拌均匀，放入反应溶解釜中加热并恒温5‑10分钟，趁热过滤，直接进行冷却至结晶，过滤后得到混酸残渣和过滤残渣；第二步，对混酸残渣进行回收处理：(1)、进行二次酯化反应：第一次酯化反应：在混酸残渣中，加入按照摩尔比1∶7‑1∶10的甲醇和按照总质量比5‰‑7‰的硫酸铁，此时反应温度为：120℃‑180℃，反应时间为4‑6h，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；第二次酯化反应：继续加入与1∶5‑1∶8的甲醇，继续进行反应，反应终止后进行密闭式离心分离，通过甲醇回收塔进行回收甲醇；(2)、接着按照次序依次通入系列精馏塔进行精馏处理：在第一精馏塔中，设置温度为199.5℃，回收冷却得到苯甲酸甲酯；回流比为：0‑5；塔板数：20‑40；在第二精馏塔中，设置温度为222.5℃，回收得到对甲基苯甲酸甲酯；回流比为：0‑5；塔板数：30‑70；在第三精馏塔中，设置温度为243.5℃，回收冷却得到四溴乙烷；回流 比为：0‑5；塔板数：10‑50；在第四精馏塔中，设置温度为282℃，回收冷却得到间苯二甲酸二甲酯；回流比为：0‑7；塔板数：20‑80；在第五精馏塔中，设置温度为288℃，回收冷却得到对苯二甲酸二甲酯；回流比为：0‑7；塔板数：10‑80；第三步，在第二步中所剩的残渣，与第一步骤中的过滤残渣混合，进行处理，包括以下步骤：(1)、将混合后的残渣与水、醋酸进行混合，经打浆均匀并过滤得到水溶液；(2)、用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换处理，提取到钴和锰；(3)、将所剩残渣返还到第一步中与新的PX氧化残渣继续参与处理流程；第四步，进入尾气吸收塔集中收集尾气，通过增压、冷凝回收第一步、第二步(1)、以及第二步(2)中系列精馏塔中各个精馏塔所排出的尾气；第五步，将以上各步骤中所得到的废水(包括洗涤水、生活污水和其他的废水)，进入废水处理装置中进行集中处理，以回收利用水资源。