[发明专利]一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法

摘要

一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，本发明涉及包裹CdTe量子点的微珠的制备方法。本发明解决了现有的包覆CdTe量子点的微珠的制备方法需修饰量子点表面及包覆CdTe量子点的微珠易使量子点溶解的问题。方法：制备碲氢化钠溶液，制备碲化镉量子点，制备聚合物溶液，连接微流控制系统，将聚合物溶液和硅油分别装入微流控制系统的注射器A和B中，并设定注射器A和B推进速度，启动后，形成的液珠流入旋转蒸发仪，经固化，蒸发硅油后，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微米球。本发明选择聚甲基丙烯酸甲酯包覆的CdTe量子点，荧光稳定，微米球的大小可调，可用于荧光显示等领域。

主权项

一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法，其特征在于聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行：一、碲氢化钠的制备：按硼氢化钠与水的质量体积比为1g∶83mL～84mL、硼氢化钠与碲粉的摩尔比为1∶2.1分别称取硼氢化钠、温度为0℃～5℃的冷水和碲粉，先将硼氢化钠加入到容器中，并把容器放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉，搅拌10h～12h，得到碲氢化钠溶液；二、碲化镉量子点的制备：a、按氢氧化镉与N，N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1g∶285mL～290mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为1g∶1.5mL～1.6mL、氢氧化镉与α‑巯基甘油的质量体积比为1g∶1.4mL～1.5mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为1g∶0.15mL～0.16mL的比例分别称取氢氧化镉、N，N‑二甲基甲酰胺、乳酸、α‑巯基甘油和步骤一制备的碲氢化钠溶液；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N，N‑二甲基甲酰胺加入到容器中，超声振荡10min～15min，然后向容器中通入氮气保护，再加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min～40min；再加入步骤a称取的α‑巯基甘油，并搅拌30min～40min；接着用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9～9.5，然后将步骤a称取的步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到容器中，搅拌1h～2h，得到溶液A；c、将步骤二得到的溶液A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，升温至150℃～180℃保持1.5h～4h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到碲化镉量子点；三、聚合物溶液的制备：d、按聚甲基丙烯酸甲酯与N，N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1g∶6mL～6.2mL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100∶2～3分别称取聚甲基丙烯酸甲酯、N，N‑二甲基甲酰胺和经步骤二制备的碲化镉量子点；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N‑二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为60℃～65℃的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将称取的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理10min～12min，然后再静置使得气泡消失，得到聚合物溶液；四、连接微流控制系统：该微流控制系统由双通道注射泵(1)、T型三通(2)和旋转蒸发仪(3)组成，其中双通道注射泵1的注射器B(1‑2)通过T型三通(2)的主管(2‑1)与旋转蒸发仪(3)相连，双通道注射泵(1)的注射器A(1‑1)与T型三通(2)的支管(2‑2)相连；五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器A(1‑1)中，再将硅油装入注射器B(1‑2)中，设置注射器B(1‑2)的推进速度为40mL/h～60mL/h，注射器A(1‑1)与注射器B(1‑2)的推进速度的比为1∶7～40，然后启动双通道注射泵，形成的液珠流入旋转蒸发仪(3)；六、旋转蒸发仪(3)升温至60℃～70℃使液珠固化，然后旋转蒸发硅油，得到微球，将微球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微米球。