[发明专利]一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法有效
申请号: | 201110327305.X | 申请日: | 2011-10-25 |
公开(公告)号: | CN103073544A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 邸多隆;黄新异;陈小芬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法。本发明以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后静置分层,构成逆流色谱固定相、流动相的溶剂体系;将固定相以较大流速泵入逆流色谱仪分离柱中;待柱中充满固定相后,开机,使逆流色谱仪主机以设定转速转动,然后以一定流速将流动相泵入分离柱中;待两相在分离柱中达到动态平衡后,通过进样阀进样;自动馏分收集器收集馏分;用薄板层析和高效液相色谱检测,将含有苦马豆素成分的馏分合并后回收溶剂,重结晶得到纯度大于90%的苦马豆素本方法简便快捷,分离效果好,制备量大,样品损失小,分离成本低,产品纯度高,整个分离方法适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 逆流 色谱 分离 苦马豆素 方法 | ||
【主权项】:
一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法,其特征在于该方法步骤如下:A分离溶剂系统的选择由甲基叔丁基醚、正丁醇以及水组成的溶剂体系混合,振摇后静置分层,将上、下相分开;B将两相溶剂系统的一相作为固定相,另一相作为流动相;首先将固定相充满逆流色谱仪的分离柱,然后开动逆流色谱仪主机,达到设定转速后,向其中泵入流动相,待两相在分离柱中达到动态平衡后,通过进样阀将甘肃棘豆总生物碱注入,自动馏分收集器接受馏分;C将收集的馏分通过薄板层析和高效液相色谱检测,合并含有苦马豆素的馏分,回收溶剂后重结晶,得到苦马豆素。
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