[发明专利]手性γ-十二内酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110327573.1 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102391215A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 韦宇;高栋华;刘萍 | 申请（专利权）人： | 靖江泰达香料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;C07B53/00 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 214516 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种手性γ-十二内酯的合成方法，反应物在手性分子的环境及诱导下合成具有旋光活性的内酯分子。将壬醇与丙烯酸及过氧化物按一定比例配比后，在反应底料中加入一定量的手性α-苯乙胺醋酸锌钌或铜铬有机配合物，在二氧化硅－氧化铝混合催化剂作用下，在由D或L酒石酸的诱导下，合成具有旋光活性的γ-十二内酯。本发明解决了现有技术中γ-十二内酯香料主要来源于化学合成，用非旋光性物质在一般条件下合成方法得到的内酯香料，均为外消旋体，香料香气比较浑浊，杂质气体较多，人工痕迹较为明显的问题，提供了一种操作简单，合成产物对映体过量值较高，香料香味更加清纯，使用效果较好的手性γ-十二内酯的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 手性 十二 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种手性γ‑十二内酯的合成方法，其特征在于：在2000mL的四口烧瓶中，加入1000g壬醇，加入20gR‑（+）‑α‑苯乙胺醋酸锌钌有机配合物，搅拌加热到175℃，滴加按壬醇100g:丙烯酸110g：L‑酒石酸2g：过氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后，反应物经一装有二氧化硅－氧化铝混合催化剂的反应器进行反应，得含有（S）‑（‑）‑γ‑十二内酯的反应混合液，该反应混合液经粗蒸后得（S）‑（‑）‑γ‑十二内酯粗品，经负压精馏后，得（S）‑（‑）‑γ‑十二内酯123g，对映体过量值为90%，产品产率为44.8%。
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