[发明专利]一种金银花药材及其制剂中绿原酸和三种异绿原酸的定量测定方法

摘要

本发明涉及一种金银花药材及其制剂中绿原酸和三种异绿原酸的定量测定方法。其特征：首次采用普通的等度洗脱，以体积比为15～14∶6.5～6∶78.5～80的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在326±2nm处，同时测定了金银花药材及其制剂中绿原酸和三种异绿原酸的含量。方法简便、快捷，易于普及掌握；在三种不同的色谱柱上，四种成分的定量色谱图，各波峰分离良好，基线平稳，在20～30分钟内出峰完毕。与梯度洗脱比较，仪器成本大幅度降低，方法普及率提高，测定时间减少。本发明为多指标评价金银花药材及其制剂质量提供了测定方法与参考数据。

主权项

一种金银花药材及其制剂中绿原酸和三种异绿原酸的定量测定方法，其特征在于：(1)色谱条件与系统适用性试验以体积比为15～14∶6.5～6∶78.5～80的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为326nm；理论板数按绿原酸A峰计算应不低于2000；(2)对照品溶液的制备分别取绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含绿原酸40μg，异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C各为5～20μg的溶液，作为对照品溶液；(3)供试品溶液的制备取金银花药材细粉0.1～0.15g，精密称定；或金银花制剂0.5～1.0g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理10～30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤纸滤过，取续滤液再用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，测定绿原酸和三种异绿原酸的含量。