[发明专利]静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法

摘要

本发明公开了静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法，该方法是将高纯电子级硫酸降温结晶产生晶种；在套管式结晶器内加入原料硫酸降温并加入原料质量0.2％～5％的硫酸晶种，以逐级降温的方式进行结晶，结晶完成后，进行养晶。将残液放出，再逐级升温进行发汗，发汗结束后，将发汗液放出，再升温，将晶体熔解出，得到一次结晶产品。将所得一次结晶液重复上述操作进行二次静态熔融结晶，得到二次结晶产品，质量可达MOS至BV-Ⅲ级。本发明生产的电子级硫酸可达MOS级至BV-Ⅲ级。本发明方法首次将静态熔融结晶法应用于电子级硫酸的制备和生产，具有能耗低，方法简单，产品纯度高，级别范围宽，经济效益高的优点。

主权项

静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法，其特征包括以下步骤:(1)  将质量分数为 95％～98％的电子级硫酸放入结晶器中，迅速降温至‑20℃～35℃，爆发式结晶得到晶种；(2) 在套管式结晶器中加入工业级硫酸原料，将套管式结晶器降温至‑15℃～‑６℃，恒温2h，以便使管内原料温度达到均匀、恒定；加入原料质量0.2％～5％上一步制备的硫酸晶种，采用逐级降温的方式，降温步长为0.2℃/h～2℃/h，结晶时间为0.5～6h；结晶完成后，养晶0.5～3h；然后将母液放出，母液质量为原料质量的20％～30％；(3) 结晶器升温发汗，发汗升温步长0.5℃/h～4℃/h，发汗时间为2～10h，发汗量为原料质量的20％～30%；发汗结束后，将发汗液排出；(4) 套管式结晶器升温至0℃～5℃，将晶体融解出，即得电子级硫酸产品，质量达优级纯；(5)  将步骤(4)得到的产品作为原料加入套管式结晶器中，重复(2)到(4)步操作，得到质量达MOS级至BV‑Ⅲ级的电子级硫酸。