[发明专利]一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法无效
| 申请号： | 201110329727.0 | 申请日： | 2011-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN102382046A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 王长才;李健;方红新;张开炳 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/16 | 分类号： | C07D213/16;C07D213/127 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、苯酚、环己烷、二元酸和氧化锆催化剂，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，反应加入氧化锆催化剂，反应程度高，反应速度快，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二甲基吡啶 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种粗2、3‑二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：（1）成盐：将乙醇1950‑2050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950‑3050kg、二元酸1150‑1250kg、苯酚550‑650kg、环己烷4900‑5100kg和氧化锆催化剂30‑50kg依次加入成盐釜中，升温至170‑180℃回流，保持30‑40min后降温至常温，搅拌结晶55‑65分钟后过滤；（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4‑6℃下保持55‑65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2‑3次浸泡洗涤，每次浸泡25‑35min，压滤，取固体样检测2、3‑二甲基吡啶纯度；（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8‑2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7‑9，搅拌15‑20min后再检测2、3‑二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
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