[发明专利]一种调经丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种调经丸的检测方法，包括：薄层色谱法鉴别醋香附、陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容。其中取醋香附15g，研细，加乙醚50ml，经处理，残渣乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液;对照品溶液：取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含醋香附的样品。照薄层色谱法，以80：1：1二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸展开，置254nm紫外光灯下检视:供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰。采用本发明的测定方法，能有效的控制调经丸的内在质量，该方法具有精密度、稳定性、重复性高的特点，确保产品质量的稳定一致，从而保证产品的安全有效。

主权项

一种调经丸的检测方法，其特征在于该方法包括：薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容,其步骤如下：一. 薄层色谱法鉴别醋香附:(1)供试品溶液的制备：取本品15g，研细，加乙醚50ml，时时振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取α‑香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含醋香附的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比80：1：1二氯甲烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂 ，展开，取出，晾干；(4)置254nm紫外光灯下检视:供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰；二. 薄层色谱法鉴别陈皮:(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含陈皮的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3~4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲醇‑水，体积比100：17：13为展开剂 ，展开，取出，晾干；(4)置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性显示无干扰；三. 高效液相法测定芍药苷:     (1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑乙腈‑水‑磷酸，体积比13:10: 77:0.1为流动相；检测波长为232nm；理论塔板数按芍药苷峰计算为8352，与相邻峰的分离度为1.80； (2)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml中含50ug的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备:取本品适量，研细，混匀，取约1g，精密称定，加稀乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，取续滤液即得； (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品含白芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，每1g不得少于0.60mg。