[发明专利]一种利用聚乙二醇单甲醚接枝的聚氨酯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种利用聚乙二醇单甲醚接枝的聚氨酯材料的制备方法：首先将5-羟基间苯二甲酸二甲酯与3-溴丙炔反应，得到5-炔丙氧基间苯二甲酸二甲酯；将四氢呋喃溶液缓慢加入氢化锂铝的四氢呋喃溶液中，反应获得3,5-二羟甲基-1-炔丙氧基苯；利用聚乙二醇单甲醚与2-溴异丁酰溴发生反应，得到末端带有溴原子的聚乙二醇单甲醚；通过应用叠氮化钠将端基为溴的聚乙二醇单甲醚转化为端基为叠氮基的聚乙二醇单甲醚；通过“点击”化学将端基为叠氮基的聚乙二醇单甲醚与二元醇3,5-二羟甲基-1-炔丙氧基苯进行反应；通过含有聚乙二醇单甲醚长尾的二元醇与二异氰酸酯之间的反应,获得主链上接枝有聚乙二醇单甲醚的聚氨酯。

主权项

一种利用聚乙二醇单甲醚接枝的聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：首先将5‑羟基间苯二甲酸二甲酯与3‑溴丙炔反应，将苯环上的羟基转化为炔丙氧基,得到5‑炔丙氧基间苯二甲酸二甲酯，溶剂为丙酮，乙醇，二氯甲烷，氯仿，作用温度0ºC到70ºC，作用时间30分钟到24小时；步骤二：将上述产物的四氢呋喃溶液缓慢加入氢化锂铝的四氢呋喃溶液中，进行反应获得3,5‑二羟甲基‑1‑炔丙氧基苯，即具有炔基结构的二元醇，溶剂为乙醚，甲苯，正己烷和四氢呋喃，作用温度0ºC到90ºC，作用时间30分钟到20小时；步骤三：利用聚乙二醇单甲醚的羟基与2‑溴异丁酰溴发生酯化反应，得到了末端带有溴原子的聚乙二醇单甲醚;或者通过聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯反应得到聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯，溶剂为二氯甲烷或氯仿，作用温度0 ºC到50 ºC；步骤四：通过应用叠氮化钠将端基为溴的聚乙二醇单甲醚转化为端基为叠氮基的聚乙二醇单甲醚；或者通过应用叠氮化钠的叠氮基取代聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯中的对甲苯磺酰基得到端基为叠氮基的聚乙二醇单甲醚，所用的溶剂为N, N‑二甲基甲酰胺或二甲亚砜，反应温度为25 ºC到100 ºC；步骤五：通过“点击”化学将端基为叠氮基的聚乙二醇单甲醚与具有炔基结构的二元醇3,5‑二羟甲基‑1‑炔丙氧基苯进行反应，从而获得含有聚乙二醇单甲醚长尾的二元醇；步骤六：通过含有聚乙二醇单甲醚长尾的二元醇与二异氰酸酯之间的加聚反应,获得主链上接枝聚乙二醇单甲醚的聚氨酯，溶剂为乙酸乙酯，乙醇，丙酮，二氯甲烷，作用温度0 ºC到70 ºC，作用时间30分钟到24小时。