[发明专利]铜催化的硝基芳(杂)环化合物的制备方法无效
申请号: | 201110332986.9 | 申请日: | 2011-10-28 |
公开(公告)号: | CN102516162A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 毕锡和;张林;刘振华;李惠芹;廖沛球;刘群 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C07D213/26 | 分类号: | C07D213/26;C07D213/57;C07D409/04;C07D239/26 |
代理公司: | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人: | 刘延军;赵军 |
地址: | 130024 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于有机合成化学技术领域,涉及一种铜催化的硝基芳(杂)环化合物的制备方法。本发明在醋酸铜催化作用下,吡啶基导向的C-H键硝化反应,制备了一系列硝基芳(杂)环类化合物。与已经公开的Ru、Rh、Pd、Pt催化剂相比较,铜催化剂具有环境友好、价格低廉的优点,本发明具有操作简单,原料和试剂易得,产物易分离纯化,可以高效、高收率地单一选择性的制得高纯度的硝基芳(杂)环化合物。 | ||
搜索关键词: | 催化 硝基 环化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.铜催化的硝基芳(杂)环化合物的制备方法,其特征是具体步骤如下:(1)含供电子基团或吸电子基团的苯硼酸与2-溴吡啶及其衍生物在醋酸钯催化作用下,以三苯基膦为配体,碱和一定溶剂中反应,生成2-芳基吡啶化合物1:
其配比为:苯硼酸与2-溴吡啶1∶1.2,醋酸钯的量为0.05倍量的摩尔数,配体的量为0.1倍量的摩尔数,碱的量为2倍量的摩尔数,碱为K3PO4,溶剂为水,反应温度为60-90℃;(2)在一定量的催化剂醋酸铜存在下,在一定的反应温度和溶剂中,2-芳基吡啶1与硝酸银反应,生成硝基芳(杂)环化合物2:
相对于2-芳基吡啶化合物1,催化剂醋酸铜的用量为50mol%,温度为120-140C,溶剂为卤代烷烃1,2,3-三氯丙烷。
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