[发明专利]2-甲基异莰醇的合成方法无效
| 申请号： | 201110335680.9 | 申请日： | 2011-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN102320929A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 袁家龙;陈晓;符新亮;祁功峰;马康;苏福海;何雅娟 | 申请（专利权）人： | 天津市佰斯康科技有限公司;中国计量科学研究院 |
| 主分类号： | C07C35/29 | 分类号： | C07C35/29;C07C29/40 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300072 天津市南开区华苑*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种2-甲基异莰醇的合成方法。该合成方法是由D-樟脑和碘甲烷作为起始反应原料，通过原位格氏反应以及烷基化反应，然后经过提纯而获得产物2-甲基异莰醇。本发明提供的2-甲基异莰醇的合成方法可省去预先单独制备甲基格氏试剂的步骤，操作简单、方便、安全，所用的反应原料价格低廉，溶剂用量少，能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低生产成本，因此非常适于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 异莰醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基异莰醇的合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括按顺序进行的下列步骤：1)将作为原料的D‑樟脑加入到容器中，然后在室温下依次加入作为溶剂的乙醚和作为格氏反应原料的镁屑以及作为催化剂的碘单质，得到混合体系A；2)将碘甲烷在室温下缓慢滴入到混合体系A中，滴加完毕后，将上述反应液在室温下搅拌1～2小时，再加热回流下搅拌5～10小时，然后冷却过滤，将过滤后而得到的固体丢弃，将溶液用石油醚稀释，然后用2M盐酸溶液洗涤，静置后分离有机相和水相，水相丢弃，之后将有机相用饱和食盐水洗涤，静置后分离有机相和水相，水相丢弃，将有机相与盐酸羟胺和氢氧化钠水溶液混合搅拌24～48小时后，分液，水相丢弃，将有机相用无水硫酸钠干燥，溶剂旋干而得到粗品；3)将上述粗品经水和乙醇混合溶剂重结晶后得到产物2‑甲基异莰醇。
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