[发明专利]对谷类中雪腐镰刀菌烯醇的提取纯化检测方法

摘要

本发明提供了一种对谷类中雪腐镰刀菌烯醇的提取纯化及检测方法。采用水提取样品，提取液经乙醇沉淀并结合固相萃取的方法去除杂质的干扰，净化后的样品在高效液相色谱-紫外检测器上完成定性定量分析。本发明所建立的方法准确度高、重现性好，杂峰干扰少，无需经常更换保护柱，成本低，并且极大地减少了有机溶剂的使用，适用于谷类中雪腐镰刀菌烯醇的大批量检测。

主权项

一种对谷类中雪腐镰刀菌烯醇的提取纯化检测方法，首先将被测谷类样品粉碎后用水振荡提取，然后对提取液进行纯化，再采用高效液相    色谱‑紫外检测法对谷类样品中的雪腐镰刀菌烯醇进行定性定量分析，其特征在于：称取粉碎后的谷类样品5.0g于50ml的离心管中，加入25ml的H2O振荡提取20min，提取液在3000rpm下离心10min，弃沉淀，取10ml上清液加入等体积的无水乙醇4℃沉淀1h，在10000rpm下离心15min，弃沉淀，取上清液在50℃下旋转蒸干，1.0ml H2O分两次振荡提取，合并提取液2.0ml，经规格为3ml/60mg的Waters OASIS HLB固相萃取小柱进一步纯化，按照小柱使用说明书的要求对小柱进行活化和上样，用3.0ml H2O洗涤，然后在真空下抽气干燥20 min；再用2.0 ml甲醇洗脱小柱，收集洗脱液，均自然流速，将洗脱液在50℃下旋转蒸干后，用0.5ml水溶解，最后过0.22μm微孔滤膜，上机待测。