[发明专利]一种藜芦醛的制备工艺

摘要

本发明公开了一种藜芦醛的制备工艺，以藜芦醚为主要合成原料并作为溶剂，与N-甲基甲酰苯胺和三氯氧磷生成的络合物进行甲酰化反应，水解后得到产物，减少了反应时的溶剂使用，提高了单批的产量。同时有大量的藜芦醚、N-甲基苯胺可以回收使用，很大程度上降低了生产成本。另外，提高加料温度，可使得络合与甲酰化反应同时进行，大量节省了时间，经蒸馏后产品的纯度达99%以上。

主权项

一种藜芦醛的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：（1）在反应容器中加入藜芦醚350g，开启搅拌，再加入三氯氧磷345g,加热升温到30℃时，开始滴加280g的N 甲基甲酰苯胺，控制温度在30 90℃，将N 甲基甲酰苯胺2 6小时加完，加完后继续在30 90℃之间反应；（2）将反应完毕的产物转移至装有1000ml甲苯的另一反应容器内，在搅拌下，慢慢加入1000ml的清水，控制清水的加入温度为65 85℃，加完清水后，继续在65 85℃水解2 6小时；静止，分层，水层加碱回收原料；油层浓缩，蒸出甲苯，剩余物用高真空精馏，先接收未反应完的藜芦醚，再接收藜芦醛成品。