[发明专利]一种稀土离子掺杂硅酸镥多晶薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土离子Re3+(Re=Ce,Tb)掺杂的Lu2SiO5(LSO)多晶发光薄膜的制备方法，属稀土化合物发光薄膜制备工艺技术领域。本发明方法的特点是以氯化镥、无水乙醇、正硅酸乙酯、硝酸铽、硝酸铈为原料，以柠檬酸为络合剂，采用Pechini溶胶凝胶法获得LSO:Re3+前驱体溶胶，将该前躯体溶胶旋涂、热处理后获得前躯体薄膜，置于马弗炉中在800-1200°C下进行煅烧处理，并保温2小时，然后在空气中自然冷却，最终获得Ce3+或Tb3+离子掺杂的硅酸镥多晶发光薄膜。本发明方法的优点是合成温度低、掺杂均匀、设备价格低以及制备工艺简单，制得的薄膜表面光滑平整、无裂纹且具有良好的显微结构和光学性能。

主权项

1.一种稀土离子掺杂的硅酸镥多晶发光薄膜的制备方法，其特征在于该方法具有以下的制备过程和步骤：溶胶的配制将氧化铽和氧化铈溶解于浓硝酸中，加去离子水，配制成浓度分别为0.952mol/L、0.522mol/L的Tb(NO₃)₃和Ce(NO₃)₃溶液以备用；称取2.5g的LuCl₃6H₂O(99.9%)粉末加入到45ml无水乙醇-水溶液（V_C2H5OH:V_H2O=8:1）中，在100°C温度下搅拌2小时；按化学计量比加入0.715ml浓度为28.4mol/L的TEOS溶液及2.73g柠檬酸，在室温下搅拌2小时后得到透明的溶胶；按照所需掺杂浓度加入适量的Ce(NO₃)₃或Tb(NO₃)₃溶液到溶胶中，搅拌约半小时后即可得所需的前躯体溶胶；待用；衬底硅片的清洗先用氢氟酸将硅片漂洗10min，然后先后用丙酮、乙醇、水超声清洗20min，最后用体积比为3:1的浓硫酸和浓磷酸混合溶液浸泡24h，浸泡后的单晶硅片在使用前再分别用水和无水乙醇超声清洗10min；待用；薄膜的成型（a）旋涂及热处理：将上述溶胶用滴管吸取3-4滴滴到衬底硅片表面，调节匀胶机转速使溶胶均匀地涂敷在衬底硅片上；将被旋涂上溶胶的硅片转移至烤胶机上在110°C下热处理5min，再转移至低温炉在400°C下热处理15min；根据所需薄膜厚度，重复上述操作若干次；得前驱体薄膜；（b）煅烧：将所述前驱体薄膜置于马弗炉中在800-1200°C温度下煅烧并保温2小时，然后在空气中自然冷却，最终获得均匀、透明、无裂纹的稀土离子掺杂的硅酸镥薄膜（即Lu₂SiO₅:Re³⁺）。